Purificación

Finalidad e importancia de la purificación

Cuando preparamos un sólido o líquido orgánico , ¿qué tipo de pasos debemos dar para purificarlo y extraerlo? Éstos son los tipos de preguntas que se plantea esta área de la química.

Por tanto, podemos justificar que esta rama de la ciencia sea tan crucial para las industrias modernas de la alimentación y la medicina. Por ejemplo, cualquier tipo de medicamento, una vez sintetizado, debe extraerse y purificarse, lo que se consigue mediante las técnicas que se exponen en este artículo. Si puedes fabricar químicamente un compuesto pero no puedes eliminar sus demás reactivos, subproductos y otras impurezas, ¿qué importa que hayas creado el producto?

Métodos de purificación

En esta sección, repasaremos algunos métodos comunes de purificación con los que te encontrarás más a menudo. Necesitarás conocer estas técnicas y cómo funcionan, ya que puedes aplicarlas en muchos entornos diferentes. Algunos de los que trataremos serán la filtración, la extracción y la separación.

Filtración

¿Qué es la filtración?

Hay dos razones principales para utilizar la filtración, y son recuperar las partículas sólidas insolubles que se encuentran en un disolvente, o purificar de impurezas la solución con la que estás trabajando.

El principio fundamental de la filtración depende de la solubilidad de las partículas que están suspendidas en la solución. Si una partícula es soluble en una solución, se disolverá en el disolvente y producirá una solución clara. En cambio, si una partícula o compuesto no es soluble, producirá una solución turbia y descolorida.

La filtración puede ayudar a separar las partículas insolubles de las soluciones. Esto se consigue haciendo pasar la solución por distintos tipos de filtros. Estos filtros pueden separar el líquido y las partículas insolubles en función del tamaño de los poros del filtro. Los poros pequeños permitirán que pase el líquido, pero dejarán que permanezcan las partículas insolubles. Esto es especialmente útil para purificar líquidos de impurezas o para recuperar compuestos insolubles.

Existen dos tipos principales de filtración: la filtración por gravedad y la filtración por vacío.

Filtración por gravedad

La filtración por gravedad se basa en la fuerza de la gravedad para arrastrar el filtrado a través de un filtro, normalmente papel de filtro de aleteo. Esto provoca la purificación gradual gota a gota de la solución, quedando en el filtro las partículas insolubles. Una variante de esto

es la filtración a través de celita.

Filtración al vacío

Como la filtración por gravedad suele ser un proceso lento y tedioso, la filtración al vacío permite acelerar este proceso. Conectando una bomba de vacío a la maquinaria de filtración, puedes crear un entorno con una presión reducida. La presión reducida hará que la solución sea aspirada rápidamente a través del filtro.

Extracción y purificación de sólidos

En esta sección mencionaremos cómo puedes recuperar partículas sólidas de tu líquido que no impliquen filtración. Entre ellas están el secado y la recristalización. Estas técnicas son cruciales para la síntesis de sólidos orgánicos. Puede que te preguntes por qué necesitamos estas técnicas si ya tenemos la filtración, pero en los próximos apartados comprenderás cómo son cruciales para purificar tu sustancia.

Secado

Entonces, una vez obtenida la sustancia en cuestión tras la filtración, ¿qué haces? La sustancia que obtendrás a menudo no será 100% pura debido a que queda una pequeña cantidad de disolvente en tu sólido. Esto significa que tu sólido puede estar todavía un poco"húmedo".

El secado consiste en exponer tu sólido recogido a diferentes condiciones para que aumente la pureza del compuesto. Esto ocurrirá debido a la evaporación del disolvente que se producirá en el proceso. Esto se puede conseguir dejando tu sólido extraído en un entorno bien ventilado. Otro método sería dejar tu compuesto al vacío o en undesecador.

Recristalización

La recristalización consiste en hacer crecer cristales del compuesto deseado a partir de una solución. Se trata de una técnica de purificación, ya que los cristales producidos son muy puros y suelen contener sólo el compuesto que te esfuerzas en extraer.

Sólo se forman cristales cuando la solución está saturada. Esto se consigue calentando un disolvente con tu compuesto impuro, ya que la solubilidad del compuesto aumenta a temperaturas más altas. Al enfriarse la solución, se formarán cristales puros en el vaso de precipitados. La eliminación de los cristales puede realizarse mediante filtración y secado posterior.

Extracción de líquidos

La extracción de líquidos consiste en separar entre sí dos compuestos en estado líquido. Se trata de una técnica de purificación que aprovecha distintas propiedades de los líquidos, como sus propiedades físicas. Hay dos formas de separar dos líquidos: mediante destilación o mediante un embudo de separación.

Embudo de separación

Un embudo de separación puede separar dos líquidos que no se mezclan. Esto puede deberse a que su polaridad es diferente, lo que hace que las moléculas de los dos líquidos no presenten fuerzas intermoleculares.

Un embudo de separación es un recipiente grande con un tapón ajustable en el fondo, que permite decantar la capa "inferior" de la solución.

Destilación

La destilación es un método de pur ificación que se utiliza para dos líquidos diferentes que se mezclan. La destilación aprovecha los diferentes puntos de ebullición de las soluciones con las que se trabaja para separarlas.

El aparato de destilación consta de un matraz que se calienta, conectado a un condensador. El vapor se condensa en el condensador a medida que se bombea agua corriente fría a través de él. Esto significa que las partículas que están en fase gaseosa pasan del matraz al condensador, donde vuelven a convertirse en líquido, y luego se recogen en otro matraz.

La maquinaria de destilación está conectada a un termómetro que controla el progreso de la purificación. Esto se debe a que los distintos compuestos hierven a distintas temperaturas, lo que significa que puedes extraer distintos compuestos en distintos momentos. Primero se recogerán los compuestos con el punto de ebullición más bajo, y después los compuestos con los puntos de ebullición más altos.

Fig. 2: Aparato de destilación. Fuente: Wikimedia Commons.

Diferencias en los métodos de purificación

En esta sección describiremos algunas de las diferencias más importantes que surgen al utilizar distintos tipos de métodos de purificación.

La diferencia más común que surge al utilizar distintas metodologías para extraer sustancias es si la solución tiene que sufrir algún tipo de cambio en sus propiedades físicas o químicas o no. Es decir, si la solución necesita, por ejemplo, calentarse o mezclarse con otro reactivo. Ejemplos de ello son la destilación, en la que es necesario calentar la solución, o la separación de líquidos. Por otra parte, muchos procesos aprovechan las propiedades físicas ya presentes en la solución, como la solubilidad de los compuestos.

La otra distinción importante que hay que hacer se refiere al compuesto que intentas extraer. Esto significa que debes tener cuidado con las distintas partes del montaje experimental cuando extraigas un líquido frente a un sólido utilizando el mismo aparato. Por ejemplo, cuando utilices la filtración, ya que el concepto principal dependerá de si intentas reducir las impurezas de la solución u obtener las partículas insolubles.

Proceso de Preparación y Purificación (de la Aspirina)

Aquí veremos cómo se realiza el proceso de preparación y purificación de una sustancia orgánica. La preparación de la aspirina(ácido acetilsalicílico) es un proceso versátil que explora la preparación de un compuesto sólido orgánico mediante diferentes técnicas.

Síntesis y reacción de la aspirina

Para la preparación de la aspirina, aprovecharemos la reacción entre su precursor, el ácido salicílico, y un exceso de anhídrido acético (anhídrido etanoico). No es necesario explorar los mecanismos de reacción. Esta reacción se acelera con un catalizador ácido, en este ejemplo será el ácido sulfúrico.

A continuación puedes ver los reactivos y las cantidades necesarias para las reacciones, así como los pasos necesarios para la síntesis:

1. Añade 6,0 g de ácido salicílico y 10 ml de anhídrido acético en un matraz. Además, se añaden 0,5 ml de ácido sulfúrico (unas 5 gotas).
2. Se introduce el matraz en un baño de agua a 60°C durante unos 20 minutos.
3. Se aparta la mezcla y se enfría, tras lo cual se añaden 75 ml de agua.
4. La aspirina debe cristalizar con el tiempo, y después se filtra.
5. Los cristales se dejan secar.

Purificación de la aspirina y análisis de la pureza

Los cristales secos de aspirina pueden recristalizarse como parte de la purificación. Esto implica la adición de etanol a los cristales secos. Sólo suficiente etanol para crear una solución saturada. Una vez disueltos los cristales, bajo calor, se vierte la solución sobre 40 ml de agua para que se formen nuevos cristales. Para recuperar los cristales es necesario filtrarlos más, preferiblemente al vacío, y secarlos.

La comprobación de la pureza de un sólido orgánico puede realizarse mediante una prueba del punto de fusión.

El punto de fusión de la aspirina es de 135°C. Puedes realizar una prueba del punto de fusión utilizando tres métodos: utilizando una estación de fusión, un tubo de Thiele o un baño de aceite. Una prueba del punto de fusión se basa en observar el cambio de fase del compuesto en cuestión y registrar la temperatura a la que se produce.

En este artículo, deberías haber comprendido algunos métodos habituales de preparación y purificación que verás no sólo en el laboratorio de tu escuela, ¡sino en cualquier laboratorio! Estas técnicas se utilizan tanto en el análisis orgánico simple como en el diseño de fármacos y en otras industrias diversas.